Aarhus Universitets segl

Guide til prøveudtagning

Prøveudtagning

AMS Kulstof-14 datering14C-datering med acceleratormassespektrometri (AMS) følger de samme grundlæggende principper som konventionel 14C-datering. Målemetoden er dog meget anderledes, idet kulstofisotoperne måles direkte ved masseseparation på en såkaldt tandemaccelerator i stedet for detektering af radioaktiviteten af 14C i en proportionaltæller.

Den nødvendige prøvestørrelse kan herved reduceres til 0,1 - 1,0 milligram kulstof. Det er den væsentligste fordel ved AMS-metoden, idet det herved er muligt at datere prøver, der ikke indeholder tilstrækkelig materiale til konventionel datering, eller datere prøver af uerstattelige fund uden større indgreb. Det giver også flere muligheder for at foretage dateringer på veldefinerede enkeltindivid-prøver i stedet for sammenstykkede prøver.

Prøvemængder

Der skal normalt bruges 1 mg rent kulstof til en datering, hvilket kræver forskellige mængder udgangsmateriale afhængig af prøvetypen. Det skyldes forskelle i relativt kulstofindhold og i den mængde af prøven, der bortrenses ved forbehandlingen. Desuden anvendes ca. 0,2 mg kulstof til 13C-bestemmelse. Minimum prøvemængde (tør vægt) for forskellige materialetyper er:

MATERIALEMÆNGDEMATERIALEMÆNGDE
Træ, trækul m.m.~3 mgSkaller~20 mg
Planter m.m.~4 mgKnogler~100 mg
Tørv~4 mgKremerede knogler~1 g
Gyttje

~ 500 mg

Tekstil~20 mg

Det er vigtigt altid at indsende rigelige prøvemængder, da det giver mulighed for en mere effektiv forbehandling og eventuelle kontroldateringer på flere fraktioner. Mindre prøvemængder giver normalt større måleusikkerhed og bør i hvert enkelt tilfælde diskuteres med AMS Laboratoriet.

Der er i de senere år udviklet forbedrede metoder til datering af kalkmørtel. Der kræves omfattende mekanisk og kemisk separation af mørtelprøver for at reducere risikoen for at evt. indhold af fossil kalksten skal give en misvisende datering. Da risikoen herfor vurderes ved den mekaniske separering og efterfølgende mineralogisk analyse (foretages af vore kolleger ved Åbo Akademi og Helsingfors Universitet, Finland) og ved datering af flere fraktioner, er mørteldatering meget ressourcekrævende og koster mere end sædvanlige AMS-dateringer. Muligheden for pålidelige dateringer afhænger af mørtlens sammensætning og vurderes bedst ved udtagning og datering af flere prøver fra samme bygningsdel. Metoden er dermed udpræget bedst egnet til større sammenhængende projekter snarere end orienterende enkeltdateringer.

Valg af prøvemateriale

Den vigtigste forudsætning for pålidelige 14C-dateringer er omhyggeligt og kritisk valg af prøvemateriale.

Det er vigtigt, at der er en tæt sammenhæng mellem på den ene side den 14C-begivenhed (dødstidspunktet for planter/dyr, væksttidspunktet for en årring i et træ), der bestemmes ved målingen, og på den anden side den arkæologiske begivenhed, der ønskes dateret. Derfor er kortlivede organismer (eks. korn, kviste, strå, yderste vækstringe i træer) at foretrække frem for emner, der kan have betydelig egenalder (eks. kerneved fra store træstammer). Til gengæld kræves en omhyggelig vurdering og botanisk karakterisering af materialet, der i det mindste bør være af samme art, hvis størrelsen ikke er tilstrækkelig til en ideel datering på et enkelt individ. Eksempelvis har forkullet korn af byg fra en arkæologisk udgravning har givet en plausibel datering, mens uforkullede hyldefrø, tilsyneladende fra samme kontekst, dateredes til tidspunktet for udgravningen. Mindre stykker trækul bør sendes til vedbestemmele for en vurdering af den mulige egenalder og AMS-prøver fra større træstykker bør udtages efter rådgivning fra et dendrolaboratorie for at opnå en minimering og vurdering af den mulige egenalder.

Med det beskedne krav til prøvemængde kan man udnytte fordelene ved at datere på et enkelt "individ" (en skal, et frøkorn eller et sammenhængende stykke trækul) for at opnå en entydig datering. Det er f.eks. blevet almindeligt at datere tørv og gytje ved at udtage specifikke plantemakrofossiler, der kan antages at være upåvirket af f.eks. yngre rødder. Inden for det samme "individ", f.eks. en knogle, kan de bedst bevarede og mest velegnede dele udtages selektivt. Dateringer på prøver sammensat af f.eks. flere stykker trækul bør altid undgås, da dateringen kan repræsentere et gennemsnit af forskellige aldre (materiale fra forskellige faser) og dermed være uden fortolkningsmæssig værdi.

Det er ligeledes vigtigt at vælge organismer, der har optaget CO2 så direkte som muligt fra atmosfæren. Derfor foretrækkes terrestriske planter og dyr fremfor marine organismer, hvis 14C-aldre vil være forhøjet med en såkaldt reservoiralder på flere hundrede år pga. verdenshavenes kontakt med dybhavet med dets lange opholdstider for opløst kulstof. Når det gælder dyr på højere trin af fødekæden, er knogler af dyr, der lever rent terrestrisk (eks. hjorte, får, geder) at foretrække fremfor f.eks. knogler af mennesker, svin og hunde, der kan leve af mere blandet kost. I gunstige tilfælde kan 13C isotopanalyser dog give oplysninger om blandingsforholdene i en sammensat marin/terrestrisk kost til brug for korrektion.

På grund af kalkholdigheden i Danmarks undergrund er akvatiske organismer (fisk, skaldyr, vandplanter), der har optaget opløst CO2 fra søer, åer og brakke vandmiljøer, generelt ikke egnet til 14C-datering. Opløst fossilt karbonat i vandet har vist sig at give en betragtelig "hårdtvandseffekt" i form af 14C-aldre, der kan være flere tusind år for høje. I tilfælde med blandet akvatisk/terrestrisk fødeoptag er det desuden meget vanskeligt at afsløre blandingsforholdet ved hjælp af isotopmålinger. AMS Laboratoriet er alligevel meget interesseret i at undersøge akvatiske prøver, der er fundet i tæt association med terrestriske prøver, fordi sammenlignende målinger kan bidrage til vor løbende forskning i reservoireffekter.

Løbende kontroldateringer på "uendeligt" gamle prøver af calcit, træ, trækul, skaller, foraminiferer, knogle mm. har vist, at små prøver ikke i sig selv giver øget risiko for kontaminering med fremmed kulstof fra naturen eller i laboratoriet, idet en evt. restkontaminering efter den kemiske forbehandling normalt vil udgøre en vis procentdel, der er uafhængig af prøvestørrelsen. Alle prøver undersøges under mikroskop, hvor det er forholdsvist nemt at skelne moderne fremmede materialer som støv eller tøjfibre fra en milligram stor prøve.

 

Behandling af prøver inden indsendelse

Alu-folie og kraftige plastposer med lynlåslukke er velegnede til emballering og mærkning af prøver - undgå køkkenrulle og mærkesedler af papir og karton. Hvis prøverne forhåndstørres i ovn, bør ovntemperaturen ikke overskride 40-50 °C for at bevare opløseligheden af evt. kontaminerende humussyre, så denne nemmere kan fjernes i forbehandlingen. Knoglemateriale bør aldrig opvarmes af hensyn til risikoen for nedbrydning af kollagenet. Prøver, der forbliver fugtige, bør opbevares i fryser. AMS-prøver skal udtages, før arkæologiske genstande behandles med konserveringsmidler, evt. blot med henblik på muligheden for senere datering. Tidligere konserverede materialer kan dog ofte dateres, hvis der gøres tydeligt opmærksom på forholdet og de relevante oplysninger, f.eks. konserveringsrapporter vedlægges.

For arkæologisk knoglemateriale varierer bevaringsgraden og indholdet af kollagen ofte stærkt inden for den samme knogle. Det mest kompakte og velbevarede materiale findes normalt midt på de store rørknogler. Det anbefales at indsende en af disse knogler i hel tilstand, evt. med angivelse af, hvordan knoglen ønskes udstillet senere. Prøven udtages af AMS Laboratoriet, f.eks. med 2 mm bor, der efterlader nogle få huller på knoglens bagside. Hvidbrændte knogler har vi hidtil ikke kunnet datere, men internationalt er der dog ved at ske en udvikling på området, så det formentligt bliver muligt i fremtiden. Forkullede knogler er normalt ikke velegnede til datering og isotopmålinger giver ikke pålidelige oplysninger om kostsammensætningen.

I forbindelse med håndtering og opbevaring af prøver må der kraftigt advares mod risiko for kontaminering fra 14C-isotopmærkede organiske stoffer, der ofte anvendes på biologiske forskningsinstitutioner. Da der kan være tale om milliarder af gange højere 14C-koncentrationer end de naturligt forekommende, kan selv en mikroskopisk kontaminering ødelægge mulighederne for at datere en prøve. Da de antropologiske laboratorier, der modtager knogleprøver, ofte ligger i nærheden af biologiske institutter, er kontaminationsrisikoen særlig stor her.

Ved udgravning af knogler anbefales det derfor at anbringe nogle små knogler (ryghvirvler, fingre) og en enkelt stor knogle (f.eks. lårben) i hver sin plastpose, der klippes til i længde fra en rulle (kendt fra fødevareindustrien) og bindes til i hver ende med henblik på senere tilsvejsning. Når der benyttes plasthandsker ved udgravningen af prøven, har man samtidigt sikret sig, at prøven også er anvendelig til fremtidige DNA analyser mm.